دانلود تحقیق استاندارد روش اندازه‏گیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور

1 هدف
هدف از تدوین این استاندارد تعیین روشهای اندازه‏گیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور می‏باشد .
2 دامنه کاربرد
این استاندارد جهت اندازه‏گیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور کاربرد دارد .
3 نمونه‏برداری
طبق استانداردهای روش نمونه‏برداری در مواد غذائی عمل شود .
4 روش کار
4-1- اندازه‏گیری اوره به طریق اسپکتروفتومتری
4-1-1- وسایل مورد نیاز
اسپکتروفتومتر با حداکثر باند 2/4 در طول موج 420nm با سلهای یک سانتیمتری
4-1-2- معرفها و مواد مورد نیاز :
4-1-2-1- محلول پارادی متیل آمینوبنزالدئید 1
16 گرم پارادی متیل آمینو بنزالدئید را در یک لیتر الکل و 100 میلی‏لیتر اسید کلریدریک حل نمائید .

این محلول برای یک ماده پایدار می‏ماند .
4-1-2-2- اسید استیک
4-1-2-3- محلول استات روی : 22 گرم استات روی 2H2O 2(,OAC)Zn را در آب حل کرده و 3 میلی‏لیتر اسید استیک بآن اضافه نمائید سپس آن را تا حجم 100 میلی‏لیتر رقیق نمائید .
4-1-2-4- محلول فروسیانور پتاسیم : 10/6 گرم فروسیانور پتاسیم 6 3H2O(,CN) K2Fe را در آب حل کرده و به حجم 100 میلی‏لیتر برسانید .
4-1-2-5- زغال اکتیو (60 - G)
4-1-2-6- محلول بافر فسفات با 7 = PH
4-1-2-7- محلولهای استاندارد اوره :
الف : محلول استاندارد اولیه با غلظت 5ml/mg
5 گرم اوره را با دقت یک میلی‏گرم در آب حل کرده و سپس آن را تا حجم یک لیتر برسانید .
ب : محلولهای استاندارد مورد استفاده با غلظتهای 0/2 , 0/4 , 0/6 , 0/8 , 1 , 1/2 , 1/4 , 1/6 , 1/8 و 2 میلی‏گرم اوره در 5 میلی‏لیتر : به ترتیب 2,4,6,8,10,12,14,16,18,20 میلی‏لیتر از محلول اولیه (5ml/mg) را برداشته و در بالن ژوژه‏های 50 میلی‏لیتری ریخته و هر کدام را با محلول بافر فسفات 7 به حجم برسانید .
ج : محلول مرجع : محلول اوره استاندارد با غلظت 1/mg5ml را که بشرح فوق تهیه گردیده بعنوان استاندارد مرجع بکار ببرید .

این محلول در حرارت کمتر از 24 درجه سلسیوس به مدت یک هفته ثابت می‏ماند .
ج : محلول مرجع : محلول اوره استاندارد با غلظت 1/mg5ml را که بشرح فوق تهیه گردیده بعنوان استاندارد مرجع بکار ببرید .

این محلول در حرارت کمتر از 24 درجه سلسیوس به مدت یک هفته ثابت می‏ماند .

4-1-3- رسم منحنی استاندارد اوره : از هر یک از محلولهای استاندارد اوره ( طبق بند ب ) 5 میلی‏لیتر برداشته و در لوله‏های 25 میلی‏لیتری ریخته و به هر کدام 5 میلی‏لیتر محلول DMAB اضافه نمائید و یک محلول شاهد نیز حاوی 5 میلی‏لیتر محلول بافر 7 باضافه 5 میلی‏لیتر محلول DMAB تهیه نمائید .

لوله‏ها را کاملا تکان داده و بگذارید 10 دقیقه در بن ماری 25 درجه سلسیوس بماند .

سپس جذب هر یک از محلول‏ها را در طول موج 420nm با استفاده از سلهای یک سانتیمتری در مقابل شاهد ( با جذب صفر ) بخوانید .

آنگاه میزان جذب محلولها را در مقابل غلظت‏ها رسم نمائید .

منحنی بدست آمده بایستی به صورت خط راست باشد در غیر این صورت آزمایش بایستی تکرار شده و محلول DMAB نیز تازه تهیه گردد .

4-1-4- روش اندازه‏گیری نمونه : یک گرم از نمونه آسیاب شده را وزن نموده و در یک بالن ژوژه 500 میلی‏لیتری ریخته و بآن یک گرم زغال اکتیو و حدود 250 میلی‏لیتر آب , 5 میلی‏لیتر محلول استات روی و 5 میلی‏لیتر محلول فروسیانور پتاسیم اضافه نمائید .

سپس مخلوط را به مدت 30 دقیقه کاملا با تکان دهنده تکان دهید و پس از آن حجم آن را با آب به 500 میلی‏لیتر برسانید .

آنگاه بگذارید بماند تا رسوب ته نشین گردد .

سپس آن را با استفاده از کاغذ صافی واتمن شماره 40 صاف کرده بطوریکه محلول صاف شده کاملاؤ شفاف باشد .

5 میلی‏لیتر از محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و بآن 5 میلی‏لیتر محلول DMAB اضافه کرده و کاملا تکان دهید .

همراه با نمونه یک محلول استاندارد مرجع ( طبق بند ج ) و یک محلول شاهد نیز تهیه نموده و آنها را در بن‏ماری با حرارت 25 درجه سلسیوس به مدت 10 دقیقه قرار دهید سپس میزان جذب نمونه و استاندارد را در مقابل شاهد در طول موج 420nm قرائت نموده و درصد اوره را طبق فرمول زیر محاسبه نمائید .

= درصد اوره A1 = میزان جذب استاندارد مرجع W = وزن نمونه بر حسب میلی‏گرم در حجم مورد آزمایش می‏باشد .

4-2- روش اندازه‏گیری ازت اوره‏ای و آمونیاکی در خوراک دام و طیور 4-2-1- وسایل مورد نیاز ـ بالنهای کجدال با ظرفیت 500 میلی‏لیتر 4-2-2- معرفها و مواد مورد نیاز 4-2-2-1- محلول ضد کف 4-2-2-2- محلول کلرور کلسیم : 25 گرم کلرور کلسیم ( CaCl2 ) را در 100 میلی‏لیتر آب حل نمائید .

4-2-2-3- معرف متیل رد : یک گرم متیل رد را در 200 میلی‏لیتر الکل حل نمائید .

4-2-2-4- اسید کلریدریک نرمال 4-2-2-5- محلول سود نرمال 4-2-2-6- اوره خالص به فرمول شیمیائی 2(NH2)Co) 4-2-2-7- محلول اوره آز : محلول تازه اوره آز در آب را با غلظتی تهیه کنید که هر 10 میلی‏لیتر محلول خنثی اوره آز , ازت موجود در 0/1 گرم یا بیشتر اوره خالص را تغییر دهد .

برای این منظور باید ابتدا میزان قلیائیت و همچنین فعالیت آنزیم اوره آز تعیین گردد .

الف : تعیین قلیائیت محلول اوره آز میزان قلیائیت اوره آز تجارتی را بشرح زیر تعیین نمائید .

0/1 گرم از اوره آز را در 50 میلی‏لیتر آب حل کرده و با محلول 0/1 نرمال اسید کلریدریک در مقابل معرف متیل رد تیتره نمائید .

پس از بدست آوردن حجم اسید کلریدریک 0/1 نرمال مصرف شده یعنی میزان قلیائیت آنزیم , در موقع تهیه محلول اوره آز به ازاء هر 0/1 گرم اوره آز حل شده در آب , همان حجم اسید کلریدریک 0/1 نرمال که در بالا بدست آورده‏اید , اضافه نمائید و بدین ترتیب محلول خنثی تهیه شده است ب : تعیین میزان فعالیت آنزیم اوره آز ابتدا یک محلول یک درصد خنثی اوره آز تهیه کنید ( حدود 50 میلی‏لیتر ) سپس چند نمونه 0/1 گرمی اوره خالص توزین نموده و به بالن کجدال منتقل نمائید و به هر کدام از بالنهای محتوی 0/1 گرم اوره خالص حجم‏های متفاوتی از محلول یک درصد اوره آز خنثی اضافه کنید و مانند آنچه که در روش آزمایش شرح داده می‏شود مراحل هضم و تقطیر را ادامه دهید .

میزان فعالیت اوره آز را از روی مقدار محلول اوره آزی که اوره را به طور کامل تبدیل کرده است محاسبه کنید .

تبدیل کامل اوره آز از طریق بازیابی کامل ازت به وسیله تقطیر تعیین می‏گردد .

4-2-3- روش اندازه‏گیری نمونه مورد آزمایش 2 گرم نمونه را در بالن کجدال ریخته و حدود 250 میلی‏لیتر آب و 100 میلی‏لیتر محلول اوره آز بآن اضافه نمائید .

در بالن را کاملا بسته و بگذارید یکساعت در حرارت آزمایشگاه و یا 20 دقیقه در حرارت 40 درجه سلسیوس باقی بماند .

سپس خنک نمائید .

( اگر نمونه بیش از 5 درصد اوره داشته باشد مقداری محلول اوره آز به آن اضافه کنید .) سپس درب و گردن بالن را با چند میلی‏لیتر آب شسته و حدود 2 گرم اکسید منیزیم و 5 میلی‏لیتر محلول کلرورکلسیم و 3 میلی‏لیتر ضد کف اضافه نمائید .

و عمل تقطیر را در بالن کجدال انجام دهید و در قسمت گیرنده حجم معینی اسید کلریدریک نرمال قرار دهید و عمل تقطیر را ادامه داده تا حجم ظرف محتوی اسید کلریدریک به 100 میلی‏لیتر برسد آنگاه محلول اسید را در مقابل متیل رد با سود نرمال تیتر نمائید و میزان ازت را طبق فرمول زیر محاسبه نمائید .

= درصد ازت اوره ای و آمونیاکی که در آن : A = حجم اسید کلریدریک نرمال بکار برده شده B = حجم سود مصرفی خوراک دام و طیور و آبزیان-اکسید منیزیم مورد مصرف در مکمل های معدنی ویژگی ها و روش های آزمون 1 هدف هدف ازتدوین این استاندارد تعیین ویژگی های فیزیکی ، شیمیایی ، نمونه برداری ، روش های آزمون، بسته بندی ، نشانه گذاری و شرایط نگهداری و انبارداری اکسید منیزیم است .

2 دامنه کاربرد این استاندارد در مورد اکسید منیزیم برای مصرف در مکمل های معدنی خوراک دام و طیور و آبزیان بسته بندی شده کاربرد دارد .

3 مراجع الزامی مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن این استاندارد به آنها ارجاع شده است.

بدین ترتیب آن مقررات جزئی از این استاندارد محسوب می شود.

در این مورد مراجع دارای تاریخ چاپ و یا تجدید نظر اصلاحیه ها و تجدید نظرهای بعدی این مدارک مورد نظر نیست.

معهذا بهتر است کاربران ذینفع این استاندارد امکان کاربرد آخرین اصلاحیه ها و تجدید نظرها ی الزامی زیر را مورد بررسی قرار دهند.

در مورد مراجع بدون تاریخ چاپ و یا تجدید نظر آخرین چاپ و یا تجدیدنظر آن مدارک الزامی ارجاع داده شده مورد نظر است.

استفاده از مراجع زیر برای کاربران این استاندارد الزامی است.

1- ISO 6497.2 2001 Animal feeding stuffs – sampling .

2- ISO 5515.1979 De composition of organic matter prior to analysis - wetmethod 3- استاندارد ملی ایران 6275 : سال 1381 ویژگیها وروشهای آزمون زئولیت درخوراک دام و طیور و آبزیان 4- استاندارد ملی ایران 1320 : سال 1372 ویژگیها و روشهای آزمون اکسید منیزیم جهت مصرف در صنایع آرایشی 5- استاندارد ملی ایران 1728 : سال 1356 ویژگیها و روشهای آزمون آب برای مصارف آزمایشگاهی 4 اصطلاحات و تعاریف در این استاندارد اصطلاحات و/یا واژه ها با تعاریف زیر به کار می رود : مکمل معدنی مجموعه ای از املاح معدنی و افزودنی های مجاز است که به دلیل کمبود آنها در جیره غذایی دام و طیور و آبزیان , اضافه نمودن آنها به جیره باتوجه به احتیاجات دام ضروری است .

افزودنی های مجاز به موادی گفته می شود که شامل مواد اشتهاآور ، رنگهای خوراکی مجاز ، طعم دهنده های مجاز ، اسیدهای آمینه ، آنزیم ها ، داروهای ضد باکتریایی ، انگلی ، قارچی ، آنتی اکسیدان ها و سایر مواد افزودنی مجاز می باشد .

قابلیت دسترسی زیستی مکمل ها بخشی است از مواد مکمل خوراک دام که می تواند برای نگهداری , تولید و تولید مثل مورد استفاده دام قرار گیرد .

افت حرارتی1 ( L.O.I ) تغییر وزن نمونه خشک شده پس از عمل سوزاندن افت حرارتی نامیده می شود که شامل کاهش آب پیوسته ، دی اکسید کربن به شکل کربنات های فرار ، کربن و مواد آلی ، اکسیدهای سولفور و ترکیبات قلیایی فرار است .

قبل از گذاشتن نمونه در کوره بایستی آنرا در دمای 2±110 درجه سلسیوس خشک نموده و پس از قرار دادن در خشکانه توزین نمود .

دو گرم از نمونه خشک توسط کوره الکتریکی ودر دمای 25±1000 درجه سلسیوس سوزانده و L.O.I محاسبه می شود.

اکسید منیزیم یک ماده معدنی با فرمول شیمیایی MgO ( magnesium oxide ) می باشد که از سنگ های معدنی کربناته ( سنگ آتش )2 می باشد که با روش زیر فرآیند می شود : سنگها پس از استخراج توسط آسیاب چکشی به اندازه های موردنظر تقسیم شده به داخل کوره های گردان کلسینه کننده هدایت می گردد .

در کوره کلسینه کننده ، پس از جدا شدن دی اکسید کربن، به حالت اکسید در آمده سپس با استفاده از آسیاب به پودر نرم تبدیل می شود و به عنوان منبع منیزیم در مکمل های معدنی خوراک دام مورد استفاده قرار می گیرد .

دام منظور از دام در این استاندارد گاو ، گوساله ، گوسفند ، بز ، طیور و آبزیان پرورشی است .

ویژگی ها 5-1 ویژگی های فیزیکی اکسید منیزیم اندازه ذرات تمام ذرات اکسید منیزیم باید حداکثر 200 میکرومتر ( حدود 80 مش ) باشد .

همچنین اندازه ذرات باید به طور کامل یکنواخت باشد.

رنگ و بو رنگ اکسید منیزیم باید سفید تا سفید متمایل به صورتی کم رنگ باشد .

اکسید منیزیم باید بی بو بوده و اگر در آب مقطر به صورت تعلیق درآید نباید هیچگونه بوی نامطبوعی تولید کند .

5-2 ویژگی های شیمیایی اکسید منیزیم ویژگی های شیمیایی اکسید منیزیم باید مطابق جدول شماره 1 باشد .

جدول شماره 1- ویژگی های شیمیایی اکسید منیزیم یادآوری : در جدول شماره 1 بیشینه میز ان فلوئور برای طیور 60 میلی گرم در کیلوگرم و برای آبزیان پرورشی 20 میلی گرم در کیلوگرم باید باشد .

نمونه برداری 6-1 مقررات کلی در انتخاب نمونه , حفظ و حمل نمونه های آزمایشی دستورات زیر باید رعایت شود : 6-1-1 نمونه ها نباید در فضای آزاد که امکان آلودگی نمونه ها وجود دارد برداشته شود .

6-1-2 وسایل نمونه برداری باید خشک و تمیز باشد .

6-1-3 بـاید دقت شود که