دانلود تحقیق کنترل تخلخل وسوپرالاستیسیته آلیاژهای حافظه دارمتخلخل نایتینول تهیه شده توسط روش فشردن ایزواستاتیک گرم

آلیاژ نایتینول از دو عنصر نیکل و تیتانیم با درصد اتمی مساوی یا نزدیک به هم درست شده است .

این آلیاژ به سبب داشتن خواص منحصر به فردی همچون حافظه داری ، زیست سازگاری ، نرمی و سفتی انتخابی مورد توجه مهندسین صنایع جدید و متخصصین رشته های پزشکی و بیومواد قرار گرفته است .

این مقاله به تأثیر رفتار سوپر الاستیک آلیاژ نایتینول ‌پرداخته ؛ سوپر الاستیسیته توسط حفره‌ها ویژه شبیه شکل ، اندازه وتوزیع تخلخل کنترل می شود .

که سبب بهبود چقرمگی خواص الاستیک و استحکام فشاری و خواص مکانیکی دیگر می شود .

کلمات کلیدی : نایتینول – سوپر الاستیک – حافظه داری – تخلخل ––چقرمگی

Abestract:
Nitinol a Shape memory alloy Containing nickle and titanium With equal or Close to eachother atomic percentages .

Because of desirable properties Such as a Shape memory effect , Biocompatibility , Selective Stifenss or Softness and mechanical Strength , it's use in Such advanced Systems as intelligent technologies , biomaterial an automatic equipments is now Seriously of the Cansidered.

This paper reports superelastic behaviour of the SMA which is controlled by pore Characteristics Such as Pore Shape, pore Size and pore distribution is important for improving the taughness, elastic properties , Compression Strength and other mechanical properties.

.

Keyword:Nitinol-Superelastic-Shapememory- Toughness








1- مقدمه :
اخیراً آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول نظر بسیاری از محققین و مهندسین مواد را جلب کرده است .

زیرا خواص عالی و کاربردی بهینه ‌آن ها به ویژه در پزشکی است .

ساختار حفره‌ای در آلیاژ های حافظه دار نایتینول دانسیته آلیاژها را کاهش می دهد و بیش از آن ، مدول یانگ آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول می تواند بواسطه کنترل کردن خصوصیت حفره ها تنظیم شود .

روش متالورژی پودر فرایند اطمینان بخش‌تر برای بقیه ‌آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول است.

توسط زینتر کردن عناصر پودری نیکل و تیتانیم ، روش متالورژی پودر شامل تکنیک های مختلفی است شبیه زینتر کردن معمولی ( CS ) واکنش حرارت زیاد خود پیشرو (‌SHS ) و فشردن ایزواستاتیک گرم ( HIP )تاکنون تهیه خواص مکانیکی آلیاژهای حافظه دار متخلخل توسط این روش ها با رضایتمندی انجام نشده است .

شکل حفره های آلیاژ متخلخل نایتینول توسط زینتر کردن معمولی زمانی که اندازه حفره ها کوچک باشد معمولاً بی قاعده است .

و در تکنیک فشردن ایزواستاتیک گرم آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول توزیع حفره ها آنیزوتروپیک و حفره های پیوسته بزرگی دارد بنابراین ساخت مواد نایتینول نوعاً ترد و سوپر الاستیسیته کمی را نشان می‌دهند بنابراین توسعه روشی برای تولید آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول با توزیع مختلخل هموژن و ایزوتروپیک شکل حفره ها با قاعده و میزان اندازه حفره ها به علاوه خواص مکانیکی رضایتمند ضرورت دارد .

تلاش زیاد جهت بهبود خواص مکانیکی و سوپر الاستیسیته آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول پیش از آن که بتوان آن ها را در کاربردهای پزشکی و مهندسی استفاده کرد انجام شده است .نهایتاً گزارش شد که مواد سرامیکی متخلخل که توسط کپسول آزاد فشردن ایزواستاتیک گرم تهیه می شوند .

دارای توزیع حفره های هموژن و شکل حفره ها با قاعده وتخلخل باز قابل کنترل دارد مواد تهیه شده توسط این روش خواص مکانیکی بهتر را نسبت به موادی که توسط روش های زینتر معمولی تهیه شده بودند نشان می دهند .

در این مطالعات ریز ساختار رفتار استحاله مارتنزیت وخواص مکانیکی آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول که توسط کپسول آزاد فشردن ایزو استاتیک گرم تهیه شده بودند بررسی و با آلیاژهای اصلی که توسط روش زینتر تهیه شده بودند مقایسه شدند .آلیاژها تحت شرایط مختلف گذشت زمان ‌بر طبق بالا بردن سوپر الاستیسیته در دمای اتاق توسط دمای استحاله مارتنزیت کنترل شدند.

2- پروسه آزمایشگاهی :
پودر عنصر تیتانیوم ( اندازه 70-50) با خلوط %99 و پودر نیکل ( اندازه
4-7) با خلوص 99% در این کار استفاده شدند و مخلوط پودرها با ترکیب اسمی تیتانیوم با 50 درصد نیکل توسط انرژی زیاد دورانی آسیابی گلوله ای برای 4 ساعت مخلوط شدند در این زمان مخلوط پودرها به صورت پرس سرد نمونه تر تحت فشار 100 در سیلندری با استفاده از پرس هیدرولیک انجام شد نمونه ها با استفاده از گاز آرگون محافظ در کوره HIP زینتر شدند و فرآیند زینتر معمولی به نمونه ‌اصلی برای مقایسه و تطبیق بکار گرفته شد پارامترها و شرایط فرآیند در جدول(1)نشان داده شده است .

(جدول 1)شرایط آزمایشگاهی و پارامتر های قابل استفاده در آلیاژ حافظه دار متخلخل نایتینول



متعاقباً نمونه ها در لوله ‌کوره به عنوان عملیات پیر Ageing)) بودند و به دنبال آن محیط کوئینچ آب یخ بود میکروسکوپ الکترونی ( SEM) و طیف نمایی پراش پرتو ایکس ( EDX) و یک پراش سنج می توان خصوصیات ریز ساختاری و ساختار کریستالی و ترکیبی را بدست آورد .

دانسیته نمونه ها توسط اصل ارشمیدس اندازه گیری شد .

همچنین آنالیز حرارتی روبشی کالری سنج انتخابی برای دما استحاله فازی انتخاب شد .

میکروسیستم محلول آنالیز تصویری LEICA برای ارزیابی توزیع اندازه ‌حفره ها قابل استفاده بود .

ارزیابی خواص مکانیکی حفره های اصلی آلیاژ حافظه دار نایتینول نمونه به شکل استوانه به طولmm 12و‌‌‌قطرmm 6بود که آزمایش فشار هوا از اینسترون 420در یک نرخ کرنشی ثابت انجام شد .

3- بحث و نتایج 3-1- مرفولوژی و توزیع حفره ها : همانطور که می دانیم ساختار درشت آلیاژ حافظه دار متخلخل نایتینول بواسطه کپسول آزاد HIP توزیع حفره های ایزوترپیک و هموژن را میتوان نشان داد .

(شکل6 )میکروگراف نوری (الف) نمونه 1 HIP (ب)نمونه 2 HIP (ج) نمونه3 CS میکروگراف نوری نمونه‌تولید شده توسط کپسول آزاد HIP تحت پارامترهای مختلف و نمونه اصلی توسط فرآیند زینتر به ترتیب آمده و به وضوح نشان داده شده است که در نمونه HIP بیشترین تخلخل به صورت موضعی وبه شکل کروی بسته که ندرتاً حفره های کنارها پیوسته است .

بنابراین تفاوت های بین این دو نمونه ( نمونه 1 ونمونه‌2) است .

ظاهراً تعداد زیادی حفره های کوچک در نمونه (1) شکل(6- الف )می بینیم و تعدادی از حفره های پیوسته را در حالی که حفره های کوچک در نمونه (2) شکل (6- ب ) مشاهده می کنیم .این حفره ها کاملاً موضعی است .

این نظریه ممکن است بدین معنی باشد که فرآیند کپسول آزاد HIP مرفولوژی آلیاژها حافظه دار متخلخل می تواند تحت تغییرات پارامترهای این فرآیند کنترل شود در حالی که نمونه زینتر شده ، میکروگراف نوری نمونه 3 ، که ترکیب اسمی مشابه نمونه HIP دارد به وضوح می توان تفاوت مرفولوژی نمونه‌HIP که شکل حفره ها بی قاعده و کوچکترین حفره پیوسته ( 50 (شکل-7)توزیع اندازه حفره ها ی آلیاژ حافظه دار متخلخل نایتینول توسط آنالیز تصویری نتایج مشخصی با استفاده از مقدار متوسط بدست آمد ه از پنج تصویر میکروگراف نوری به صورت تصادفی از مقطع هر نمونه گرفته شد.

درصد نواحی ( یا کسر ) نسبت حضور حفره ها در آن مناطق به مناطق کل در دامنه اندازه حفره های مختلف اندازه گیری شد .

مشاهده شد که اندازه حفره های متوسط و معمولی در کپسول آزاد HIP تحت شرایط متفاوت هر دو فرآیند حدود 50 تا 200 است .

بنابراین تفاوت های درتوزیع اندازه‌حفره ها بین این دو نمونه وجود داشت .تعداد زیادی حفره های بزرگ در نمونه(1)که (200>) بود وجود داشت .

بنابراین واضح است که توزیع اندازه حفره ها میتواند اغلب با استفاده از پارامترهای متفاوت فرایند تنظیم شود .

به علاوه مشاهده شد که بیشترین حفره ها در نمونه زینترینگ کوچکتر از 100 است که این نتایج بسیار مشابه بود به گزارش توسط دیگران که انجام شده بود .

(شکل8)نمونه XRD مخلوط پودر NiTi در آلیاژ متخلخل حافظه دار نایتینول که تحت شرایط مختلف تهیه شده است در حالت‌کلی حفره ها در مواد متخلخل می توانند به دو نوع کلاس طبقه بندی شوند: کلاس اول : حفره های باز یا پیوسته با سطح خارجی نمونه هستند .

خلل و فرج و () به عنوان کسر حجمی خلل و فرج به حجم کلی به صورت زیر تعریف می شود: چگالی حجمی مواد و چگالی حجمی تئوری مواد( که اینجا 54/6 برای تیتانیوم با 8/5 درصد آلیاژ درصد نیکل و gcm-3 19/6 برای مخلوط تیتانیوم در درصد پودرنیکل )‌ کسر تخلخل باز به عنوان نسبت تخلخل باز ()به تخلخل () تعریف می شود که توسط روش وزن مایع تعیین می شود .

وتخلخل نمونه های (1) و (2) به ترتیب 9/41% و 2/39% بر طبق اندازه گیری های انجام شده تخلخل نمونه فشرده شده تر 1/36% است و نسبت تخلخل باز 6/42% و 6/60% به ترتیب می باشد .

که این افزایش تخلخل روی HIP به هیچ وجه نمی ارزد .

زیرا ممکن است از حبس شدن گاز در فشردگی تر در آخرین مرحله منبسط شدن زینترینگ ناشی شود .

البته به وجود آمدن بیشتر حفره ها از حفره های انقباظی ناشی می شود .

زمانی که انجامد فاز مایع دمای ‌زینترینگ فرآیند HIP بالای دمای اتوکتوئید باشد .

حفره های کروی و مجزا آثار حبس شدن گاز در نمونه های HIP است همانطور که در شکل( 6-ب) مشاهده می شود جای که حفره ها ناپیوسته نیستند در فشاری بالاتر از Mpa 150، به خوبی بالای این مقدار تحت حمایت می باشند .

3-2- ارزیابی ریز ساختار : نمونه XRD مخلوط پودر نایتینول و سه نمونه دیگر در شکل (8 ) نشان داده شده است .

همانطور که مشاهده می شود فاز TiH2 در مخلوط پودر نایتینول به اضافه فاز نیکل و تیتانیم وجود دارد .

یکی از دلایل موجود ناخالصی در پودر تیتانیم تولید آن از هیدروژن گیری TiH2 است .

در نمونه (1) و نمونه‌(2) خصوصیات آن دو نشان می دهد که فازهای اصلی نایتینول (B`19,B1) است.( توضیح در ساختار های کریستالو گرافی) پس Ti2Ni فاز دوم آشکار شده است .

بنابراین تفاوت کمی در فاز ریز ساختار بین این دو نمونه وجود دارد ؛ پس مستلزم این است که فشار گرم و زمان زینترینگ تأثیر روی فاز تشکیل شده ندارد .

پس ارزشی ندارد که مقدار اضافی فازنیکل غنی شده ( Ni3Ti) جزء باقیمانده Ti در نمونه 3 آشکار شود .درنمونه 3 دمای زینتر کردن پایین تر از° (k1223) و نمونه‌(1) و (2) °(k1323) است .

و واکنش زینترینگ در نمونه 3 فعالیتش کمتر می شود در نمونه‌(1) و (2) دمای زینتر °(k1323) که به وضوح بالاتر از دمای دما اتوکتیک در سیستم آلیاژ دو تایی نایتینول است .

فازهای مایع زیادی در طول فرآیند زینتر می تواند کامل انجام شود ، اگر چه فاز مایع در نتیجه تعدادی فاز شبیه Ti2Ni , Ni3Ti در فاز ثانویه و مقدار جزئی از تیتانیم باقی می ماند .

(شکل 9) تصویر SEM از نمونه های: ( الف) آماده شده توسط CS (ب) نمونه 2 HIP (ج ) نمونه 2 در دمای K773 بمدت یک ساعت (د) نمونه 2 در دمای k773 برای 5 ساعت شکل 9 تصویر SEM از نمونه زینتر شده و HIP تحت شرایط متفاوت پیری را نشان می دهد در نمونه زینتر شده در شکل( 9- الف) نواحی مجزای در تصویر خاکستری روشن و خاکستری و خاکستری تیره در این مناطق دیده می شود .

آنالیز کمی EDX تأیید می کند که این سه مناطق به ترتیب فازهای با دلالت دارد و این سه فاز به ترتیب فازهای ترکیب بین فلزی هستند برای مثال در نمونه دوم HIP که در شکل ( 9- ب ) می بینیم فقط فاز Ti2Ni در زمینه NiTi وجوددارد ، که این نتیجه با نتایج XRD مطابقت دارد .

در نتیجه دمای زینتر بالاتر به تسریع نفوذ اتم های نیکل و تیتانیم کمک می کند این باعث می شود که فازهای ثانویه شبیه به Ti2Ni,Ni3Ti کاهش می یابند .

بنابراین فاز Ni3Ti را نمی توان در تصویر مشاهده کرد شکل( 9- ج)تصویر نمونه دوم پس از گذشت زمان 1 ساعت در °k 773 وکونچ کردن آن در آب یخ بعد از زینتر کردن HIP است با مقایسه شکل (9- ب) و (9- ج ) می توان فازهای روشن Ti با 57% نیکل که می توان آن را به عنوان فاز توسط آمیختن نتایج EDX,XPD تعریف شود .

به علاوه صفحات B`19 و فاز R در بعضی مناطق شکل (9-ج ) را می توان مشاهده کرد همین نتایج مشابه از نمونه های عملیاتی در اثر زمان پیری بدست آمد.

شکل (9) تصویر واقعی SEM از نمونه پیرشده برای پنج ساعت در ° K 773 بعد از HIP است هر دو فاز مارتنزیت R, B`19 به طورهمزمان دردمای اتاق در نمونه های پیر شده تصدیق می شود .(توضیحات دوفازمارتنزیت R, B`19 درفصل سوم می باشد.) نتایج بالا زمان پیر شدن