- مطالعات مروری
2-1- فرآیند آلیاژ سازی مکانیکی
در این فرآیند اجزاء سازنده پودر کامپوزیتی با همدیگر در یک مدت زمان مشخص، آسیاب می شوند تا به صورت همگن در آیند .
در طی این فرآیند اندازه ذرات مخلوط شده در اثر پهن شدن و شکستن کاهش می یابد.
نیروهای برشی و فشاری که در اثر برخورد گلوله ها به پودر وارد می شود، باعث آگلومره شدن ذرات می گردد.
زمان آسیاب می بایست تا حد امکان کوتاه در نظر گرفته شود تا اندازه ذرات بیش از حد کاهش نیابد.
از این رو در آسیاب هایی با انرژی بالا معمولاً زمان آسیاب کمتر از 1 ساعت است.
در نتیجه پودرهای کامپوزیتی تولید شده از این طریق، اندازه ای تقریباً برابر اندازه ذرات اولیه خواهند داشت.
روش آلیاژ سازی مکانیکی اولین بار توسط Benjamin و همکارانش در اواخر دهه 1960 معرفی شد.
آنها این روش را به منظور تولید سوپر آلیاژهای پایه نیکلی استحکام یافته با ذرات اکسیدی (ODS) بکار بردند.
روش آلیاژسازی مکانیکی تا مدتها تنها به منظور تهیه پودر آلیاژهای ODS مورد استفاده قرار می گرفت .
تا اینکه در اوایل دهه 1980 مشخص گردید که روش آلیاژسازی مکانیکی می تواند برای ایجاد ساختارهای آمورف نیز استفاده گردد.
پس از این کشف روش آلیاژسازی مکانیکی می تواند به عنوان روشی که در حالت جامد امکان ساخت مواد و آلیاژهای مختلف را فراهم می ساخت، مورد توجه بسیار زیاد محققین و مهندسین مواد قرار گرفت و زمینه های تحقیقاتی جدیدی را در پیش روی آنان باز کرد.
روش آلیاژسازی مکانیکی با تسریع کینتیک بسیاری از واکنش های شیمیایی و تغییر حالت های متالورژیکی، وقوع آنها را در دمای محیط امکان پذیر می سازد؛ در نتیجه با این روش بسیاری از مواد و ساختارها در حالت جامد قابل تولید می باشند.
تجهیزات ساده، عدم نیاز به درجه حرارت های بالا و انجام عملیات تولید تنها در طی یک مرحله، از ویژگیهای روش آلیاژسازی مکانیکی است که می تواند تولید بسیاری از مواد و آلیاژها را با کمک این فرآیند، مقرون به صرفه تر از روش های متداول سازد.
به علاوه محصول نهایی در روش آلیاژسازی مکانیکی ساختاری ریز لا یکنواختی آسیاب ها پر انرژی نظیر آسیاب های گلوله ای سیاره ای ، آسیاب های گلوله ای ارتعاشی ، آسیاب های گلوله ای یا میله ای غلتشی ، آسیاب های گلوله ای شافتی و آسیاب مغناطیسی قابل استفاده در این روش هستند.
تفاوت این آسیاب ها عمدتاً در ظرفیت، راندمان و امکانات اضافی آنها برای گرم یا خنک کردن محفظه است.
2-1-1- متغیرهای فرآیند آلیاژسازی مکانیکی
آلیاژسازی مکانیکی فرآیند پیچیده ای است و برای حصول فاز یا ریزساختار مورد نظر، متغیرهای گوناگونی باید بهینه شوند.
برخی از مهمترین متغیرها که روی نوع و ساختار محصول نهایی تاثیر می گذارند عبارتند از
- نوع آسیاب
- جنس ، اندازه و توزیع اندازه گلوله های آسیاب
- نسبت وزنی گلوله ها به پودر
- میزان پر شدن محفظه
- زمان آسیاب کردن
- درجه حرارت[2]
2-2- کامپوزیتها
کامپوزیت زمینه فلزی(MMC ) مجموعه ای از زمینه آلیاژی فلزی نرم و افزودنی استحکام بخش(که معمولا ماده ای سرامیکی است) که برای تامین استحکام و سفتی مناسب تهیه می شود.
دلایل زیادی برای تمایل طراحان و مهندسان به قطعات MMC وجود دارد که فرای نیاز به افزایش استحکام است.
کامپوزیتها قابلیت فراهم آوری قطعات دارای خواص انتخابی برای کاربرد های بسیار تخصصی را دارند که در آ«ها محدوده ای از خواص فیزیکی و مکانیکی را می توان از مجموعه سرامیک و فلز(یا آلیاژ) به دست آورد.
بعضی از عوامل مهم مورد توجه عبارتند از: بهبود استحکام در دماهای بالا، بهبود مدول(یا سفتی)، امکان کاهش وزن با بالا بردن نسبت استحکام به وزن، بهبود مقاومت سایشی و کاهش ضریب انبساط حرارتی.
کامپوزیت های زمینه فلزی به دلیل دارا بودن نسبت استحکام به وزن بالا، مدول الاستیک خوب، مقاومت برشی عالی و مقاومت خزشی مناسب امروزه کاربرد های فراوانی در صنایع و به خصوص صنایع هوا فضا پیدا کرده اند.
در هر حال، فرم پذیری ضعیف MMC ها، تا حدی کاربرد آنها را تحت تاثیر قرار داده است.
به طور کلی MMC ها شامل دو جزء اصلی می باشند:
1- زمینه فلزی: که عمدتا از فلزات سبک مثل Ti,Mg,Al وآلیاز های آنها می باشند.
2- تقویت کننده ها: که شامل فایبر ها، ترکیبات بین فلزی و ذرات سخت سرامیکی مثل SiC, Al2O3,Y2O3 و ...
می باشند[1].
متداولترین فرایند برای تولید سرامیک های شامل بورید، کاربید، نیترید و اکسید متنوعی از فلزات پرس گرم(HP) است.
روش دیگر در ساخت سرامیک ها با تکنولوژی بالا، پرس ایزو استاتیک گرم (HIP) است.
در روش پرس گرم پودر سرامیکی داخل قالب در یک کوره دمای بالا قرار گرفته و تحت فشار تک محوری قرار می گیرد.
در حالی که نمونه در دمای بالا زیر نقطه ذوب قرار دارد، به هم آمیختگی ذرات پودری انجام می شود تا در طول زمان مورد نیاز کل قطعه سینتر شود.
این عملیات از نظرکاربرد انرژی خیلی گران است.
در روش دیگر نمونه پودر ابتدا پرس سرد شده تا شکل مطلوب بدست آید و سپس تا دمایºC 2000 گرم شده وتحت فشار یک سیال کاری، معمولا˝یک گاز خنثی در فشار بیشتر از Mpa120 قرار میگیرد.
مزیت آن این است که می توان قطعات پیچیده تر تولید کرد، اما به هر حال تجهیزات و آماده سازی قطعه خام قیمت محصولات را افزایش می دهد.
در دو دهه اخیر روش سنتز احتراقی به دلیل مزایایی که دارد در تولید سرامیکها مورد توجه قرار گرفته است[
2-3- کامپوزیتهای تحت بررسی برای کاربرد در آب بند های مکانیکی به منظور بررسی امکان تولید ترکیبات آب بندهای مکانیکی به روش سنتز احتراقی، ابتدا ترکیب TiB-Ti توسط روش سنتز احتراقی تولید شد و با نتایج تفرق اشعه ایکس، تایید گردید و سپس خواص متالورژیکی آنها بررسی شد و با مقایسه با نمونه آب بند مکانیکی SiC مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت.
همچنین ترکیبات Ti3SiC2، TiC-TiB2،TiB2-TiC-SiC ، TiC-NiAl، TiC-SiC توسط روش سنتز احتراقی تولید شدند و در حال انجام تجزیه و تحلیل و ازیابی خواص متالورژیکی آنها هستیم.
TiB-Ti2-3-1- کامپوزیت.
روشهای تولید آن شامل پرس گرم، پرس ایزو استاتیک گرم، سنتز احتراقی و...
می باشد.
با انجام سنتز احتراقی می توان این سرامیک را با چگالی بیش از 90 در صد چگالی تئوری تولید کرد یکی از روشهای تولید کامپوزیتTiB-Ti روش اسپارک پلاسما سینترینگ (SPS) است.
آلیاژ سازی مکانیکی فاصلهء نفوذی در طول فرآیند سینترینگ را کاهش می دهد و انتظار آن است که دمای سینترینگ را کاهش دهد.
3 واکنش در فرآیند امکان پذیر است.
وبیشتر امکان دارد اتفاق بیفتد.
(1) کمتراست اما واکنش انرژی آزاد هر سه واکنش منفی است، واکنش (3) زیر دمای° C 1200 انجام نمی شود.
پیک گرمازا برای واکنش3 بین 465 تا 960 درجه سانتیگراد است.ودر° C 1000 کامل می شود.
بنابراین TiB در دمای بالای° C 1000 فقط برای مدت5 دقیقه زمان سنتز نگه داری می شود.
شکل2-1 سلول واحد را نشان می دهد، زنجیر زیگ زاگ بورون موازی جهتb و منشور تریگونال از6 اتمTi اطراف هر اتم B و ساختار TiB را نشان داده است[4].
در شکل2-2 دباگرام تعادلی Ti و B نشان داده شده است.
فاز TiB2 و فاز TiB است.
شکل (2-2).
دیاگرام تعادلی Ti- B 3- روش انجام تحقیق دراین فصل شرح مختصری از فعالیتهای انجام شده جهت تولید قطعات مورد نظر به روش سنتز احتراقی و بررسی آنها ارائه شده است.
در بخش اول چگونگی برنامه ریزی آزمایشات و مشخصات مواد اولیه مصرفی و روش انجام آزمایشات معرفی شده است.
روند بررسی محصولات از قبیل مطالعات فازشناسی و ریزساختار نیز در بخش دوم آمده است.
3-1- تولید کامپوزیت به منظور برنامه ریزی دقیق آزمایشات و تهیه نمونه ها، ابتدا واکنشها از نظر ترمودینامیکی بررسی شده و بر اساس مدلهای موجود، ترکیبات قابل احتراق مشخص گردیدند.
با توجه به این اطلاعات و محدوده ترکیب و محدوده ترکیب موردنظر در تولید کامپوزیت، جدول آزمایشات موردنیاز پیشنهاد شد و با استفاده از آن، نمونه ها تولید و محترق شدند.
3-1-1- مواد اولیه درتولید نمونه ها، تلاش بر استفاده از پودرهای با خلوص بالا و دانه بندی مناسب بوده است.
برای رسیدن به دانه بندی مناسب در مواقعی که ذرات بزرگ بودند از آلیاژهای دیسکی و آگات استفاده شد.
خلوص و اندازه پودرهای مورد استفاده در جداول 3-1 و 3- 2 نشان شده است.
آنالیز پودرها با استفاده از تکنیک EDS (اشکال3- 1- الف، ب، ج، د) واندازه و تصاویر پودرها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی (اشکال3-2- الف، ب، ج، د) بدست آمد.
جدول( 3-1).
درصد خلوص پودرهای مورد استفاده شکل(3-1- الف).
آنالیز EDS پودر کربن شکل(3-1- ب).
آنالیز EDS پودر تیتانیم شکل(3-1- ج).
آنالیز EDS پودر سیلیسیم شکل(3-1- د).آنالیز EDS پودر بور جدول(3-2).
اندازه پودرهای مورد استفاده شکل(3-2- د).
توزیع اندازه پودر کربن 3-1-2- تهیه نمونه خام مقدار لازم از هر پودر جهت رسیدن به ترکیب استوکیومتری مناسب برای تولید نمونه های Ti3SiC2،Ti-TiB، TiC-2TiB2، SiC-TiC-2TiB2، Ti5SiC، SiC-2TiCو تهیه شدند.
عملیات آسیاب تا زمانی انجام شد که ترکیب پودر به صورت همگن و یکنواخت باشد.
3-1-2-1- آلیاژ سازی مکانیکی عملیات آلیاژسازی مکانیکی در یک دستگاه آسیاب غلتشی انجام شد.
همان طور که در شکل 3-1 مشاهده می شود، آسیاب های غلتشی از یک محفظه استوانه ای حاوی تعداد زیادی گلوله تشکیل شده اند.
محفظه به طور افقی به وسیله دو غلتک چرخان می غلتد و از فولاد 37-St ساخته شده و به منظور افزایش مقاومت سایشی آن عملیات سمانتاسیون برروی آن انجام شده است.
گلوله ها از جنس فولاد 521000 می باشند و قطری بین 5 تا 10 میلیمتر دارند.
تعیین اندازه گلوله ها بستگی به قطر محفظه دارد، به طوریکه با افزایش قطر محفظه ، قطر گلوله هارا نیز می توان بزرگتر انتخاب کرد.
گزارش شده است.
نسبت بین قطر محفظه و قطر گلوله ها باید بین 24 تا 150 باشد .
گلوله های خیلی ریز انرژی ضربه ای پایینی دارند؛ از طرف دیگر استفاده از گلوله های خیلی درشت، تعداد برخوردهای موثر در واحد زمان کاهش می یابد.
از این رو نرخ آلیاژسازی مکانیکی و سرعت یکنواخت شدن ذرات پودر کمتر می شود.
برای جلوگیری از اکسیداسیون و یا نیتراسیون پودر، عملیات آلیاژسازی مکانیکی می بایست تحت اتمسفر خنثی در آسیاب غلتشی بسته به سرعت چرخش و نیز قطر محفظه، گلوله ها تا مسافت مشخصی به جدازه محفظه چسبیده و با آن حرکت کرده و سپس با غلبه بر نیروی وزن خود، سقوط می کنند.
با سقوط گلوله ها انرژی ضربه ای به ذرات پودر وارد می شود.
عواملی نظیر زمان آسیاب کردن، قطر و سرعت چرخش محفظه آسیاب، اندازه و جرم مخصوص گلوله ها، نسبت وزنی پودر به گلوله ها، درجه حرارت و اتمسفری که در آن عملیات آلیاژسازی مکانیکی صورت می گیرد؛ از جمله پارامترهایی است که می توانند واکنش هایی که در حین آلیاژسازی رخ می دهند را به میزان قابل ملاحظه ای تحت تاثیر قرار دهند؛ به طوریکه با کنترل این عوامل می توان آلیاژ و ساختار مطلوب را بدست آورد (شکل3-3).
جدول(3-3).
مشخصات آسیاب غلتشی برای تهیه نمونه خام از یک قالب پرس استفاده شد که قادر به اعمال فشاری در حدود Mpa300 بود(شکل3-4).
مخلوط پودر تهیه شده بوسلیه آلیاژسازی مکانیکی در یک قالب استوانه ای به قطر cm5 ریخته شد و مقدار gr60 قرص های دیسک شکل با ضخامت 1.4 سانتی متر با اعمال فشاری در حدود Mpa50، بدست آمد.
دانسیته نمونه خام تقریباً 50 تا 60 درصد دانسیته تئوری به دست آمد.
نمونه ها به نحوی مناسب که آسیب نبینند از پرس خارج شدند.
بدین ترتیب، دیسک های اولیه تولید شدند و بعد از این مرحله، عملیات احتراق بر روی آنها انجام شد.
3-1-3- احتراق نمونه برای محترق کردن نمونه ها از دستگاه پرس اتوماتیک با ظرفیت 250 تن که به منظور انجام عملیات سنتز احتراقی طراحی شده بود و محفظه احتراقی استفاده شد که در شکل (4-5) نشان داده شده است.
محفظه احتراقی، محفظه ای فولادی است که در آن پودر در حالت خشک و پس از آلیازسازی مکانیکی قرار می گیرد.
این محفظه به همراه پودر متراکم شده زیر پرس قرار گرفته و عملیات سنتز احتراقی انجام می گیرد.
مراحل انجام کار به صورت زیر است.
بر روی فک پائینی پرس، قسمت پایین محفظه احتراق قرار گرفته و ماسه نسوز داخل آن ریخته شد به نحوی که سطح ماسه به لبه محفظه رسید.
دیسک نمونه خام بر روی سطح ماسه نسوز قرار گرفت و قسمت بالایی محفظه احتراق که دارای شکاف در قسمت بالایی آن بود، بر روی قسمت پایینی قرار گرفت.
یک سیم از جنس تنگستن به صورت گلابی شکل به سنسور دستگاه اسپیرال متصل شد و سپس داخل شکاف قسمت بالایی محفظه احتراق به گونه ای قرار گرفت که سیم تنگستن بر سطح دیسک نمونه خام مماس باشد.
برای انجام موفقیت آمیز واکنش سنتز احتراقی از ماده پیش گرم با احتراق بالا استفاده شد، که بر روی سطح دیسک و